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首頁(yè)-技術(shù)文章-中試型雙通道多肽合成儀故障排查與日常維護(hù)指南

中試型雙通道多肽合成儀故障排查與日常維護(hù)指南

更新時(shí)間:2025-08-12      點(diǎn)擊次數(shù):471
  一、中試型雙通道多肽合成儀常見(jiàn)故障排查與解決方案
 
  進(jìn)樣不準(zhǔn)確導(dǎo)致序列偏差
 
  原因:進(jìn)樣針堵塞、磨損或進(jìn)樣泵校準(zhǔn)偏差。
 
  解決方案:
 
  定期檢查進(jìn)樣針,使用專(zhuān)用清洗液(如DMF或DCM)沖洗針頭,避免殘留試劑結(jié)晶堵塞。
 
  校準(zhǔn)進(jìn)樣泵,確保進(jìn)樣量與設(shè)定值一致(誤差≤1%)。
 
  更換磨損的針頭或密封圈,使用耐化學(xué)腐蝕的PTFE材質(zhì)部件。
 
  純化環(huán)節(jié)分離效果不佳
 
  原因:純化填料失效、純化柱雜質(zhì)積累或純化步驟設(shè)置不合理。
 
  解決方案:
 
  定期更換純化填料(如C18反相填料),根據(jù)填料壽命(通常50-100次合成)制定更換計(jì)劃。
 
  清洗純化柱:用有機(jī)溶劑(如乙腈)沖洗柱體,去除殘留肽或樹(shù)脂顆粒。
 
  優(yōu)化純化步驟:根據(jù)產(chǎn)物特性調(diào)整流動(dòng)相比例(如乙腈/水梯度),或改用高效液相色譜(HPLC)進(jìn)行二次純化。
 
  反應(yīng)釜污染影響合成效率
 
  原因:殘留多肽、試劑或細(xì)菌滋生。
 
  解決方案:
 
  每次合成后,用DMF和DCM交替沖洗反應(yīng)釜內(nèi)部,確保無(wú)殘留。
 
  定期消毒:使用75%乙醇或次氯酸鈉溶液浸泡反應(yīng)釜,防止細(xì)菌污染。
 
  檢查反應(yīng)釜濾板:若濾板損壞導(dǎo)致樹(shù)脂進(jìn)入管路,需立即更換(建議每月檢查一次)。
 
  儀器運(yùn)行不穩(wěn)定(死機(jī)、報(bào)錯(cuò))
 
  原因:軟件漏洞、硬件連接松動(dòng)或傳感器故障。
 
  解決方案:
 
  定期更新儀器軟件,修復(fù)已知程序漏洞(如溫度控制模塊異常)。
 
  檢查硬件連接:確保電源線、數(shù)據(jù)線和傳感器接口緊固無(wú)松動(dòng)。
 
  更換故障傳感器:若溫度傳感器顯示值與實(shí)際值偏差>5℃,需校準(zhǔn)或更換。
 
  合成效率低(產(chǎn)率低或不完全合成)
 
  原因:試劑質(zhì)量差、脫保護(hù)不完全或偶聯(lián)效率低。
 
  解決方案:
 
  使用高純度無(wú)水溶劑(如DMF含水量≤0.05%)和新鮮活化氨基酸。
 
  延長(zhǎng)脫保護(hù)時(shí)間:將20%哌啶/DMF處理時(shí)間從2×1 min延長(zhǎng)至2×2 min。
 
  優(yōu)化偶聯(lián)條件:增加HOBt/DIC比例至1:1.2,或改用更高效的偶聯(lián)試劑(如Oxyma Pure/DIC)。
 
  二、日常維護(hù)關(guān)鍵措施
 
  定期清潔與校準(zhǔn)
 
  每日維護(hù):
 
  檢查溶劑液位,及時(shí)補(bǔ)充DMF、DCM等常用溶劑。
 
  沖洗管路:用DMF運(yùn)行清洗循環(huán),防止試劑結(jié)晶堵塞。
 
  每周維護(hù):
 
  清潔反應(yīng)模塊:拆卸反應(yīng)釜,用軟毛刷清除內(nèi)部殘留物。
 
  校準(zhǔn)分配系統(tǒng):使用標(biāo)準(zhǔn)溶液(如1 mg/mL亮氨酸)驗(yàn)證進(jìn)樣準(zhǔn)確性。
 
  每月維護(hù):
 
  更換溶劑過(guò)濾器:防止顆粒堵塞管路或損壞泵體。
 
  檢查密封件:更換老化的O型圈或密封墊,避免漏液。
 
  耗材檢查與更換
 
  易損件清單:
 
  橡膠管:每3個(gè)月更換一次,防止溶劑腐蝕導(dǎo)致破裂。
 
  針頭:每50次合成更換一次,確保進(jìn)樣精度。
 
  濾膜:每10次合成更換一次,防止樹(shù)脂顆粒進(jìn)入管路。
 
  耗材選擇:
 
  使用儀器原廠耗材或兼容性經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的第三方產(chǎn)品(如PTFE濾膜)。
 
  環(huán)境控制與操作規(guī)范
 
  環(huán)境要求:
 
  溫度:18-25℃,避免高溫導(dǎo)致試劑揮發(fā)。
 
  濕度:≤60%,防止儀器內(nèi)部結(jié)露。
 
  通風(fēng):確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,避免有機(jī)溶劑積聚。
 
  操作規(guī)范:
 
  禁止在儀器運(yùn)行過(guò)程中插拔接口或挪動(dòng)設(shè)備,防止連接線路損壞。
 
  佩戴防護(hù)裝備:操作時(shí)佩戴手套、護(hù)目鏡,防止接觸腐蝕性試劑。
 
  參數(shù)設(shè)置:嚴(yán)格按照SOP設(shè)置反應(yīng)溫度、時(shí)間等參數(shù),避免誤操作。
 
  故障應(yīng)急處理
 
  電源故障:
 
  檢查電源線是否插緊,使用萬(wàn)用表檢測(cè)電壓穩(wěn)定性(220V±10%)。
 
  若電源模塊損壞,聯(lián)系廠家更換(切勿自行拆解)。
 
  軟件崩潰:
 
  重啟控制軟件,若問(wèn)題持續(xù),聯(lián)系技術(shù)支持更新固件。
 
  加熱異常:
 
  檢查加熱元件電阻值(如標(biāo)稱(chēng)10Ω,實(shí)測(cè)應(yīng)接近該值),若偏差>20%需更換。
 
  確保散熱風(fēng)扇正常工作,避免過(guò)熱損壞。
 
  三、中試型雙通道多肽合成儀長(zhǎng)期維護(hù)建議
 
  建立維護(hù)檔案
 
  記錄每次維護(hù)的時(shí)間、內(nèi)容(如更換濾膜、校準(zhǔn)溫度傳感器)及結(jié)果(如進(jìn)樣精度測(cè)試數(shù)據(jù))。
 
  跟蹤儀器使用次數(shù),制定耗材更換周期表(如橡膠管每3個(gè)月更換)。
 
  操作人員培訓(xùn)
 
  定期組織培訓(xùn),內(nèi)容涵蓋:
 
  儀器工作原理(如雙通道獨(dú)立控制邏輯)。
 
  故障現(xiàn)象識(shí)別(如溫度波動(dòng)與傳感器故障的關(guān)聯(lián))。
 
  應(yīng)急處理流程(如溶劑泄漏時(shí)的緊急停機(jī)操作)。
 
  預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃
 
  每季度聯(lián)系廠家進(jìn)行整機(jī)性能檢測(cè),包括:
 
  液壓系統(tǒng)壓力測(cè)試(確保進(jìn)樣泵精度)。
 
  溫度控制系統(tǒng)校準(zhǔn)(誤差≤±1℃)。
 
  反應(yīng)釜密封性檢測(cè)(防止漏液污染)。

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